汕尾市化妝品檢測甲醛有害物質(zhì)含量:
化妝品中甲醛含量的測定(以游離甲醛計)甲醛測定采用柱前衍生化法,甲醛與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)生成黃色的2,4-二硝基苯腙(見圖1),經(jīng)高效液相色譜分離,紫外檢測器在355 nm波長下檢測,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算含量。本方法對甲醛的檢出限為0.01 μg,定量下限為0.052 μg。若取0.2 g樣品,本方法對甲醛的檢出濃度為0.0005%,最低定量濃度為0.0026%NO2+O2N2C6H6N4O4198.14HCHOO2NCH2C7H6N4O4210.15NO2
取化妝品樣品0.20 g(精確至0.001 g),置具塞刻度管中,加乙腈水溶液(3.14)至2 mL,渦旋2 min,使混勻,以5000 rpm轉(zhuǎn)速離心5 min,取上清液1.0 mL置5 mL 離心管中,加水2 mL,渦旋30 s,混勻,準(zhǔn)確量取上述樣品溶液1 mL置10 mL離心管中,加2,4-二硝基苯肼鹽酸溶液(3.11)0.4 mL,渦旋1 min,靜置2 min,加磷酸緩沖液(3.13)0.4 mL,再加氫氧化鈉溶液(3.12)2 mL,渦旋10 s,然后加入4 mL 氯仿(3.3),渦旋3 min,靜置10 min,取z89g88l5ysqw氯仿層溶液1.0 mL置離心管中,以5000 rpm轉(zhuǎn)速離心10 min,取上清液,備用。
色譜柱:C18色譜柱(250 × 4.6 mm,5 μm); 流動相:甲醇+水(60+40); 流速:1.0 mL/min; 柱溫:25 ℃; 檢測波長:355 nm; 進(jìn)樣體積:10 μL; 運行時間:25 min。 5.3 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備精密量取5.2 μg/mL、10.4 μg/mL、52 μg/mL、104 μg/mL、208 μg/mL、260 μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各1.0 mL置5 mL 離心管中,加水2 mL,渦旋30 s,混勻,然后取上述溶液1.0 mL置10 mL離心管中,加2,4-二硝基苯肼鹽酸溶液(3.11)0.4 mL,渦旋1 min,靜置2 min,加磷酸緩沖液(3.13)0.4 mL,再加氫氧化鈉溶液(3.12)2 mL,渦旋10 s,然后加入4 mL 氯仿(3.3),渦旋3 min,靜置10 min,取氯仿層溶液1.0 mL置離心管中,以5000 rpm轉(zhuǎn)速離心10 min,取上清液,備用。
甲氧基肉桂酸異辛酯(俗稱OMC),是目前防曬化妝品中使用最廣泛的稱UVB段紫外線吸收劑 。其紫外吸收波長:290-320nm。添加量一般在3~7.5%之間,常與UVA段紫外線吸收劑(β-二酮類化合物叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(俗稱1789, 是最有代表性的高效UVA紫外線吸收劑。)配合使用來達(dá)到寬光譜或全效防曬效果。在純化合物狀態(tài)下,OMC的光穩(wěn)定性較高。但在防曬化妝品的乳化體系中,特別是在水及表面活性劑的存在下,它在紫外線下的耐曬性或稱光穩(wěn)定性不太高,通常在經(jīng)過10 MED (最小紅斑劑量,即人體皮膚受陽光照射后在一定時間內(nèi)產(chǎn)生紅斑所需的最小輻射劑量。常用來測定SPF值) 的陽光輻照后,大約有一半以上的活性成分被光降解