泰州化妝品檢測釹等元素含量分析:
本標準規(guī)定了測定化妝品中釹 (Nd)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠 (Pr )、鏑(Dy )、鉺 (Er)、銪 (Eu )、釓 (Gd )、鈥 (Ho )、镥 (Lu )、釤(Sm )、鋱(Tb)、銩(Tm )、釔(Y)、鐿(Yb)15種稀土元素的電感耦合等離子體質譜法。本方法適用于化妝品中釹及稀土元素含量的測定。
樣品微波消解處理成溶液后,經(jīng)氣動霧化器以氣膠的形式進入氬氣為基質的高溫射頻等離子體中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,轉化為帶正電荷的正離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質譜儀,質譜儀根據(jù)質荷比進行分離,質譜積分面積與進入質譜儀中的離子數(shù)成正比。即被測元素濃度與各元素產(chǎn)生的信號強度CPS成正比,與標準系列比較定量。
若取0.5g樣品,本方法定量下限(mg/L)和最低定量濃度(mg/kg)分別為: La ,0.05、2.5;Ce,0.05、2.5;Pr,0.04、2.0;Nd,0.09、4.5;Sm,0.07、3.5;Eu,0.03、1.5;Gd,0.13、6.5;Tb,0.14、7.0;Dy,0.05、2.5;Ho,0.07、3.5;Er, 0.07、3.5;Tm,0.04、2.0;Yb,0.07、3.5;Lu,0.08、4.0;Y,0.10、5.0。
3 試劑
3.1超純水:18.2MΩcm。
3.2 硝酸(5+95):量取優(yōu)級純硝酸(ρ20=1.42g/mL)5 mL,加入95 mL超純水(3.1)中。
3.3過氧化氫:[w(H2O2)= 30%]。
3.4混合標準儲備液: La、Ce、Pr 、Nd、Dy、Er、Eu 、Gd 、Ho 、Lu 、Sm 、Tb、Tm 、Y、Yb [ρ=10.0mg/L]。
3.5混合標準使用液:準確移取混合標準儲備液[ρ=10.0mg/L]10 mL,用5%硝酸定容至100 mL,搖勻,配成質量濃度為1000μg/L的混合標準使用液。z89g88l5ysqw
3.6內標溶液:Re [ρ=10.0mg/L]、Rh [ρ=10.0mg/L]。
3.7內標使用液:用硝酸(5+95)(3.2)配成濃度為1 mg/L的(Re+Rh)混合內標使用溶液。
3.8質譜調諧液:Li、Y、Ce、Tl、Co,濃度為10μg/L。
4 儀器:
4.1 電感耦合等離子體質譜(ICP-MS),微機工作站。
4.2 微波消解儀,高壓微波消解罐。
4. 3 聚四氟乙烯微波內罐。
4. 4 水浴鍋(或敞開式電加熱恒溫爐)。
5. 1 樣品預處理:
準確稱取樣品約0.5g(粉狀樣品可稱取0.3g左右),置于清洗好的聚四氟乙烯微波內罐中。含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等,則先放入溫度可調的100oC水浴鍋或電加熱恒溫爐上揮發(fā)(不得蒸干)。油脂類和膏粉類等干性物質,如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等,取樣后先加水0.5mL~1.0mL,潤濕。上述有些樣品必要時加硝酸預消化。
加入濃硝酸6mL,30%過氧化氫2mL,在最佳條件下進行微波消解。冷卻至室溫,將消解好的含樣品的微波內罐放入溫度可調的100oC水浴鍋或電加熱恒溫爐加熱數(shù)分鐘(不得蒸干),驅除樣品中多余的氮氧化物,以免干擾測定。用超純水定容至25mL容量瓶中,于聚乙烯管中保存,待測。對于某些粉質化妝品消解后存在一些沉淀物或懸濁物,定容后過濾,待測。圖1為微波消解參考條件。