江門美白產(chǎn)品常規(guī)9項指標檢測
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如何檢驗美白產(chǎn)品中是否含有重金屬元素
石墨爐原子吸收法測定化妝品中的砷
微波消解-冷原子吸收光譜法測定化妝品中微量的汞
微波消解-原子吸收法測定粉類化妝品中的鉛
微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定化妝品中的鍺
微波消解氫化物發(fā)生原子熒光法測定化妝品中的砷
微波消解、原子熒光法同時測定化妝品中的砷汞
微波消解-原子熒光光譜法測定化妝品中痕量汞
微波消解－氣相色譜法測定化妝品中硒
微波消解測定化妝品中Pb、Cd、Hg、As的方法研究
1、微波消解原理
微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波，在工業(yè)和家用微波爐中，選用的頻率范圍是2450兆赫，即微波產(chǎn)生的電場正負極每秒鐘可以改變24.5億次。含水或酸的物質(zhì)分子都是有極性的,這些極性分子在微波電場的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱，同時一些無機酸類物質(zhì)溶于水后，分子電離成離子，在微波電場的作用下，離子定向流動，形成離子電流，離子在流動過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。
2、材料與方法
2.1試劑
2.1.1 硝酸(優(yōu)級純) (ρ20＝1.42g/mL)
2.1.2 鹽酸(分析純) (ρ20＝1.19g/mL)
2.1.3 過氧化氫(分析純)(ωH2O2＝30 %)
2.1.4 氯化亞錫(ω(sncl2)＝30 % ):稱取20克氯化亞錫(AR)置于250mL燒杯中,加入20mL濃鹽酸,加熱溶解后,加水稀釋至100mL。
2.1.5 硼氫化鈉溶液(0.5 %):稱取0.5g氫氧化鈉溶于100mL水中,加入0.5g硼氫化鈉,溶解后過濾置塑料瓶內(nèi)于冰箱中保存。
2.1.6 Hg、As、Pb標準溶液:見化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法(GB7917.1.2.3 - 87)
2.1.7 Cd標準溶液:見化妝品衛(wèi)生檢驗(鄭星泉主編)第六節(jié)鎘的測定。
2.2 儀器
2.2.1 原子吸收分光光度計(北二光)Pb、Cd、As空心陰極燈及其配件。
2.2.2 微波消解爐
2.2.3 冷原子吸收測汞儀:(江蘇金壇分析儀器廠)
2.2.4 VA - 90氣態(tài)原子化裝置(同濟醫(yī)科大學)
2.2.5 電子天平(感量1/100)
2.3 分析方法
2.3.1 微波消解方法：稱取混合均勻樣品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶樣杯內(nèi)(若樣品含乙醇等有機試劑,先于水浴上揮干)，同時做試劑空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL過氧化氫、2.0mL去離子水,蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋,將溶樣杯晃動幾次,以下操作步驟嚴格按MK - 1型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)操作手冊操作。根據(jù)不同類型的化妝品選擇溶樣壓力和加熱時間,大多數(shù)化妝品可在壓力1.5 - 2.0(MPa),時間3 - 5分鐘內(nèi)完全消解,消解后樣品溶液無色透明,取出放冷,開罐,移至10mL比色管中,用蒸餾水洗滌溶樣杯數(shù)次,合并洗滌液,用蒸餾水定溶至10mL備用。
2.3.2 測定
2.3.2.1 鉛的測定:見鉛的標準檢驗方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。
2.3.2.2 鎘的測定:見化妝品衛(wèi)生檢驗(鄭星泉主編)第六節(jié):原子吸收法。
2.3.2.3 汞的測定:取適量樣品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL測定,測定方法見汞的標準檢驗方法(GB7917.1 - 87)。
2.3.2.4 砷的測定:移取100mL含1.00μg砷標準溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分別含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。將原子吸收上裝調(diào)好VA - 90氣態(tài)原子化裝置(2.2.4),分別吸取標準系列各1.0mL,空白和樣品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐個加入氫化物,發(fā)生裝置反應瓶內(nèi)加入0.5mL 1＋1鹽酸,加入2.0mL硼氫化鈉溶液(2.1.5)通氣、讀數(shù)、記錄吸光度,繪制工作曲線,從曲線上查出測試液中砷含量。
3、結(jié)果與討論
3.1 樣品消解液測定各元素的使用量及測定順序:
本消解方法由于受溶樣杯的限制,對大多數(shù)化妝品最大消解量為0.5g;又由于受火焰原子吸收靈敏度的限制,樣品消解后定量不易大于10ml,因此消解后的樣品應首先用AAS法測定Pb、Cd,然后取1.0mL,用氣態(tài)原子化裝置(氫化物發(fā)生器)測As,最后取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法測汞。這樣樣品消解液基本可滿足使用,又能達到各種元素檢測下限。
3.2 微波消解條件的選擇:
由于化妝品種類繁多,且各種類型的化妝品,消解度差異較大,因此消解條件較難選擇掌握,一般對容易消解的化妝品,可選擇低檔位加熱,對難消解的化妝品則選擇高檔位加熱。我們對近百份不同類型的化妝品進行了微波消解,認為消解壓力選擇最好為1.5MPa,然后利用加熱時間來控制消解難易。一般加熱時間在4 - 8分鐘內(nèi),消解的樣品溶液均可達到無色透明。
3.3 應用范圍、線性范圍、靈敏度、檢出限
本消解法適用于化妝品中Pb、Cd、As、Hg等多種元素的測定,若取0.2g樣品消解后定容至10mL測定。Pb最低檢測濃度為5PPm。Cd最低檢測濃度為1PPm。As最低檢出量為0.005ug,若取1.0mL測定,最低檢出濃度為0.25PPm。Hg最低檢出量為0.005ug,若取2.5mL測定,最低檢出濃度為0.1PPm。線性范圍、靈敏度、檢出限見表1
表1 線性范圍、靈敏度、檢出限
元素 線性范圍 相關系數(shù)（r） 靈敏度（s） 檢出限（PPm）
Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5
Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1
As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25
Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1
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